冷凍意味著從冷凍的物質(zhì)中驅(qū)出水分，干燥是在真空狀態(tài)下直接把結(jié)冰的水升華為氣態(tài)達(dá)到的。冷凍干燥的目的是干燥保存易脫水的產(chǎn)品，在加水以后要恢復(fù)原材料的特性。冷凍干燥技術(shù)不僅廣泛應(yīng)用于藥品、食品行業(yè)，對于高校實(shí)驗(yàn)室及研究機(jī)構(gòu)的應(yīng)用也越來越廣泛，例如菌種保存，根系分泌物的干燥或者濃縮樣品以增加分析敏感度等。小型冷凍干燥機(jī)是冷凍干燥安瓿、小瓶、燒瓶、血漿瓶或平皿中的脂類及液類材料的有效工具，為實(shí)驗(yàn)室及技校通用設(shè)備，可完成冷凍干燥工藝的全部過程。本實(shí)驗(yàn)室2006 年引進(jìn)了一臺德國 ALPHA1-4LSC 小型冷凍干燥機(jī)，現(xiàn)就本儀器的使用及維護(hù)保養(yǎng)做下介紹。

冷凍干燥原理

凍干是干燥物質(zhì)的最佳方法。水有三相，〇 點(diǎn)為三相共點(diǎn)即融化壓力曲線、蒸發(fā)壓力曲線、升華壓力曲線交于一點(diǎn)。它基于物質(zhì)的升華這一物理現(xiàn)象，即直接從固態(tài)轉(zhuǎn)化為氣態(tài)。由物理學(xué)可知(見圖1)。

christ凍干機(jī)的使用
 

預(yù)凍

少量樣品可直接在凍干機(jī)的冷阱室內(nèi)進(jìn)行。大量樣品要通過深度預(yù)凍。預(yù)凍溫度取決于所做樣品的冰點(diǎn)，如果冰點(diǎn)未知，應(yīng)在-40℃下冷凍2h以上。最好過夜。如果預(yù)凍少量樣品，建議將隔板一起預(yù)凍，以免在抽真空的過程中出現(xiàn)部分化霜現(xiàn)象。樣品厚度不能超過1cm。如液層厚于 1cm，建議使用其他方法減少液體體積，從而能夠顯著減少總的干燥時間。但產(chǎn)品預(yù)凍的厚度不應(yīng)超過2cm，否則產(chǎn)生不良凍干效果。腔體內(nèi)的水分必須去除干凈。排水閥和排氣閥關(guān)閉。
 

主干燥

主干燥階段也就是升華干燥階段，水分經(jīng)過升華作用去除，是冷凍干燥的關(guān)鍵階段。在主干燥過程中產(chǎn)生的水蒸氣不是由真空泵抽走，而是由落在冷阱中。

主干燥的時間由以下幾點(diǎn)決定:樣品的厚度;樣品的固型物含量(產(chǎn)品的含水量越大所需時間越長);在物體干燥過程中所加的熱量(樣品獲得的熱量越多，升華干燥時間就短，但過多的熱量使產(chǎn)品發(fā)生迅速解凍，導(dǎo)致凍干樣品失敗。因此，板層的溫度設(shè)定是關(guān)鍵;在樣品干燥過程中所加的熱量;干燥過程中干燥室里的壓力。判斷主干燥結(jié)束的方法:當(dāng)樣品溫度探頭實(shí)測的樣品溫度值與擱板溫度的實(shí)測值相比，差別在 3~5℃時，可以判斷主干燥接近結(jié)束。

后干燥

一旦自由水分從產(chǎn)品中去除，就要去除被分子力束縛的水，這一過程又叫后干燥。后干燥也就是解析干燥階段水分是通過解吸作用去除，即在低溫及高度真空下去除毛細(xì)作用下存留水分和以分子鍵結(jié)合形式存在的水分，完成干燥，后干燥對保存樣品的穩(wěn)定性及其重要。

后干燥的時間主要由以下幾點(diǎn)決定:物料的品種和形狀(不同的物料，物料不同的形狀導(dǎo)致了所需要的解吸時間是不同的);殘水含量的要求(含水量要求低，解吸時間長);凍干機(jī)的性能(凍干機(jī)板層溫差小，真空度高，冷凝器溫度低，則解吸時間短)。

凍干結(jié)束及排氣

凍干結(jié)束后先關(guān)閉真空泵，打開真空橡膠密封閥門或是排水閥門使干燥室通氣，最后關(guān)機(jī)，取出產(chǎn)品。取出的產(chǎn)品應(yīng)立即封好放入干燥箱內(nèi)以免樣品重新吸入空氣中的水分。利用室溫使冷阱室的冰溶解在機(jī)器左側(cè)的放水閥放掉除霜水。

以上闡述了對凍干機(jī)的選型、使用方面的一些體會，只有了解儀器的原理和構(gòu)造，減少停機(jī)時間，使其為教學(xué)和科研服務(wù)。