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實(shí)驗(yàn)前應(yīng)測(cè)定樣品的冰點(diǎn)。

預(yù)凍，根據(jù)儀器使用要求，預(yù)凍樣品盤或西林瓶，以及所做樣品(樣品厚度不能超過(guò)1cm)。量小的樣品可放置在冷凍艙內(nèi)預(yù)冷。將預(yù)凍好的樣品和擱板放在干燥室內(nèi)。

三、打開主機(jī)電源開關(guān)，需預(yù)凍的樣品放置在冷凍艙類冷凍(Freezing)。

檢查各外掛瓶閥，確認(rèn)其處于關(guān)閉狀態(tài)。檢查儀器右側(cè)的放水閥，確認(rèn)其處于關(guān)閉狀態(tài)。關(guān)閉真空釋放閥。不需預(yù)冷此步可跳過(guò)。

四、如果儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)，可以通過(guò)按擊左軟鍵(模式)來(lái)選擇凍干過(guò)程

的起始程序。進(jìn)入泵預(yù)熱Warm-up vacuum pump。如果儀器處于運(yùn)行狀態(tài)，可以選擇進(jìn)入下一個(gè)過(guò)程或者通過(guò)選擇穩(wěn)定(standby)狀態(tài)來(lái)停止當(dāng)前程序過(guò)程。

五、主菜單可以通過(guò)按擊右邊軟鍵按進(jìn)行激活。用來(lái)定義冷凍、主凍干和后

凍干過(guò)程，首先選擇過(guò)程利用確定框(focus)選擇設(shè)定值按擊右軟鍵(edit) 開始編輯模式。確定框顯示出一種相反的樣式。用戶可以利用向上鍵和向下鍵在參數(shù)的規(guī)定范圍內(nèi)改變?cè)O(shè)定值。按擊 OK 確定設(shè)定值或 Cancel 取消設(shè)定。退出編輯模式。

時(shí)間:凍干過(guò)程的時(shí)間設(shè)定。用戶可以在1min 到200h 范圍內(nèi)任意設(shè)定時(shí)間，也可以選擇∞來(lái)凍結(jié)冷凍過(guò)程的時(shí)間記錄。

真空度:控制主凍干或后凍干過(guò)程中的干燥腔中的真空度。但必須在安裝壓力控制閥的情況下設(shè)定。用戶可以在6.1mbar 和

0.001mbar 中，利用水冰點(diǎn)上的蒸氣壓來(lái)進(jìn)行溫度和真空度的改變，溫度改變的步長(zhǎng)為10C。

六、進(jìn)入主干燥(Main Drying)。設(shè)定壓力值:樣品冰點(diǎn)+(-10°℃)，安

全壓力:樣品冰點(diǎn)+(-5℃)，壓力值與溫度換算在操作手冊(cè)可查得。

七、需后干燥的設(shè)定后干燥值(Final Drying)。

凍干結(jié)束，進(jìn)入standby 程序。

八、

九、結(jié)束實(shí)驗(yàn)及關(guān)閉凍干機(jī)前通氣時(shí)一定要注意緩慢，旋開微通氣閥 1/2-

3/4圈后，有稍稍吸住手指的感覺(jué)即可，放氣20分鐘左右。禁止把微通氣閥瞬間開大而損壞真空傳感器!!!

十、關(guān)閉主機(jī)，移走罩子(注意:一定要將罩子反放在墊子上)，取出樣品。

十一、試驗(yàn)結(jié)束后，打開排水閥，將除霜水放掉。