CHRIST實驗室凍干機由一個帶真空泵和小型冷阱的
 

基本單元及一些附件組成，如圖 1 所示。

在帶保溫的冷阱圓筒體內(nèi)有制冷管道，圓筒 體有一個透明的聚丙矯蓋，圓 筒體做成真空密封并與真空 泵相連，基本單元安裝有真空 儀表和溫度儀表，并有控制開 關(guān)、放水閥和放氣閥等 。冷阱 的溫度有二種，采用單級制冷 可達 - 50!左右，如果采用復(fù)疊式制冷則可達 - 80!左右。

基本單元可與其他附件 進行不同的組合 ， 如圖 2 所 示，以適應(yīng)不同試驗產(chǎn)品的凍 干，例如與帶鐘罩的多歧管組 合可凍干盛放在燒瓶內(nèi)的產(chǎn)品，與帶壓塞機構(gòu)的板層和鐘罩組合可凍干小瓶，與離心附件和鐘罩組合可凍干安瓶等。


2    產(chǎn)品的預(yù)凍和轉(zhuǎn)移

小型凍干機沒有預(yù)凍裝 置 ，少量的產(chǎn)品可在冷阱筒 體內(nèi)預(yù)凍 ，燒瓶需要配備帶 旋凍裝置的冷浴 ， 以便預(yù)凍 成殼狀結(jié)構(gòu) ， 安瓶可在冰箱 內(nèi)預(yù)凍 ，也可用離心附件預(yù) 凍 ， 小瓶一般需在低箱冰箱內(nèi)預(yù)凍。
帶離心附件的凍干機是利用真空制冷法預(yù)凍產(chǎn)品的 ，把產(chǎn)品放在一個可旋轉(zhuǎn) 的支架上，并以 800~1000r/min 的速度旋轉(zhuǎn)，與此同時 開始抽真空 ，旋轉(zhuǎn)時產(chǎn)生的離心力阻止了溶解在產(chǎn)品 中的空氣在真空下冒出，當(dāng)真空度達到一定數(shù)值時，產(chǎn) 品便平靜地凍結(jié)成冰 ，并且形成斜面形狀 ，如圖 3 所示。

小瓶預(yù)凍時應(yīng)把半壓塞好的小瓶放在帶支架的板  層上，并連支架和板層一起放在低溫冰箱內(nèi)預(yù)凍。在預(yù)  凍快結(jié)束時要先降溫冷阱 ， 當(dāng)冷阱溫度到達 -40"后， 迅速從冰箱取出帶產(chǎn)品的板層支架，打開冷阱蓋，把帶  產(chǎn)品的板層支架轉(zhuǎn)移冷阱上，立即起動真空泵，這樣產(chǎn)  品立即升華，使產(chǎn)品維持低溫狀態(tài) 。如果動作緩慢，產(chǎn)品會升溫而熔化。

在冷阱筒體內(nèi)預(yù)凍的產(chǎn)品與冰箱預(yù)凍的轉(zhuǎn)移方法相同。
燒瓶凍干時要預(yù)先放好帶多歧管的鐘罩 ，如圖 4、 圖 5 所示，冷阱降溫并抽好真空，這時把旋凍好的燒瓶  立即連接到閥門上，并轉(zhuǎn)動閥門使燒瓶抽空。多歧管上  的閥門是一個特殊閥門，轉(zhuǎn)柄有 4 個位置，箭頭向上， 鐘罩與連接口封閉；箭頭向左，鐘罩與連接口相通；箭  頭向右，鐘罩與連接口封閉，連接口與大氣相通（往燒瓶中放入大氣，以便取下燒瓶）。


用離心附件預(yù)凍的安瓶不需轉(zhuǎn)換 ，在真空到達較 高數(shù)值后，這時產(chǎn)品已經(jīng)凍結(jié)，只需關(guān)閉離心轉(zhuǎn)頭的馬達就行了，因為產(chǎn)品已經(jīng)在升華了。
有些小型凍干機帶板層制冷功能 ，產(chǎn)品的預(yù)凍與大凍干機相似。

3    升華時的加熱和控制
小凍干機的板層雖然不能降溫 ，但有些板層中有 電加熱器和溫度探頭，可以控制極層的加熱溫度，還有 些凍干機帶有一個產(chǎn)品溫度探頭 ，這就可像大凍干機 那樣控制溫度 。但也有些小凍干機的板層是不能加熱 的，溫度的控制全靠室溫，可以在鐘罩或燒瓶外部套上 保溫材料來減少外界熱量的侵入 ，可以用風(fēng)扇或合適功率的燈泡來增加熱量的傳入。

燒瓶在升華中由于吸收熱量 ，燒瓶的外壁會結(jié)霜 或結(jié)露，這是正?，F(xiàn)象，如果后來不結(jié)霜或結(jié)露了，說明產(chǎn)品升華已結(jié)束了。
當(dāng)看到所有產(chǎn)品的凍結(jié)冰干完之后再保持 2h 左右，可以進入解吸干燥階段，可以加熱的凍干機把板層溫度升高到最高許可溫度 ，不能加熱的凍干機則靠室 溫來加熱 ，根據(jù)產(chǎn)品的種類和裝量來決定解吸干燥的時間長短，待凍干結(jié)束之后進行產(chǎn)品的密封。

4    產(chǎn)品的密封
凍干結(jié)束后，燒瓶可通過閥門放氣后逐瓶取下，小 瓶可不放氣用手動壓塞機構(gòu)真空壓塞后放氣取出，也 可通過進氣口充入氮氣后，再壓塞放氣取出，安瓶取出后應(yīng)再抽真空并同時熔封。
熔封可使用“火吹 ”，如圖 6 所示，燃氣可使用汽 油汽化氣或煤氣，火焰為藍色。把安瓶插到合適口徑的 真空膠管上，膠管通過一個緩沖容器與真空泵相連，邊 抽真空邊熔封 ，熔封處離膠管不能太近 ， 以免燒壞膠 管。熔封時要不斷轉(zhuǎn)動熔封處，不然安瓶熔化處會因大 氣壓力而炸破，當(dāng)玻璃熔化時邊轉(zhuǎn)邊拉，最后熔封處互相分離，再把安瓶的熔封處在火焰上燒圓，以防尖刺斷裂而漏氣 ，熔封好的安瓶可用高頻火花真空檢測儀測  定安瓶內(nèi)的真空，發(fā)紫紅光真空一般,藍白光真空良好， 注意火花不要打在產(chǎn)品處和熔封處 ，否則會損傷產(chǎn)品和使熔封處漏氣。