大型儀器共享系統(tǒng)中Christ凍干機的開放使用與維護近幾年來，通過“211 工程”和“985 工程”的實施，高校實驗室裝備不斷更新，儀器設備數(shù)量迅速增加［1］。大型儀器設備數(shù)量和種類的激增，使高校實驗室的裝備水平得到大幅度的提升，同時也在建設、使用和管理上表現(xiàn)出了一些不容樂觀的現(xiàn)象和問題，如儀器設備結(jié)構(gòu)不合理，重復購置，共享意識薄弱，資源利用率低等［2］。為了解決以上問題，各高校紛紛提出了大型儀器共享平臺的建設［3］。

　　建立大型儀器設備共享平臺，有利于打破傳統(tǒng)的封閉格局，實現(xiàn)開放共享; 有利于合理分配資源，提高使用效益［4］; 有利于集中有限的人、財、物購買急需的大型儀器設備，更好地為學科建設、科技創(chuàng)新和高層次人才培養(yǎng)服務。

　　大型儀器設備共享平臺建設的基礎是大型儀器能正常的工作，能滿足不同實驗人員的使用要求。這就要求大型儀器設備專人專管，管理人員要進行儀器設備新功能的開發(fā)［5］、熟悉掌握儀器的使用和維護。

　　Christ冷凍真空干燥是一門綜合性很強的技術(shù)，屬于邊緣科學，它涉及到物理、化學、生物等知識，包括制冷、真空、電工、電子、儀表、控制、機械等技術(shù)［6］。因此，對于操作者的要求比較高，它要求操作者不僅要熟知凍干機的各個部件的結(jié)構(gòu)、用途、工作原理，而且還要熟悉所要凍干對象的工藝要求。這些綜合能力不是一朝一夕就能夠具備的，需要長期潛心專研，勤于思考和努力實踐。該文以西北農(nóng)林科技大學葡萄酒學院的 VIRTIS 公司的 GENESIS XL25 凍干機的開放使用為例，重點論述了在大型儀器共享系統(tǒng)中凍干機的開放使用與維護。

　　1 Christ凍干機的一般原理與結(jié)構(gòu)冷凍干燥就是把含有大量水分的物質(zhì)，預先進行降溫凍結(jié)成固體。然后在真空的條件下使水蒸氣直接從固體中升華出來［7］，而物質(zhì)本身剩留在凍結(jié)時的冰架子中，因此它干燥后體積不變、質(zhì)地疏松多孔。冷凍干燥時，冰在升華時要吸收熱量，引起產(chǎn)品本身溫度的下降而減慢升華速度，為了增加升華速度，縮短干燥時間，必須對產(chǎn)品進行適當加熱。整個干燥過程是在較低的溫度下進行的。

　　Christ凍干機按系統(tǒng)分，由真空系統(tǒng)、制冷系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)和控制系統(tǒng) 4 個主要部分組成。按結(jié)構(gòu)分由凍干箱或干燥箱、冷凝器、冷凍機、真空泵和閥門、電氣控制元件等組成。

　　真空系統(tǒng)主要由凍干箱、冷凝器、管道和閥門、真空儀表和真空泵構(gòu)成。凍干箱是一個能夠冷卻到 －50 ℃左右，同時能夠加熱到 +60 ℃ 左右的高低溫箱，也是一個能抽成真空的密閉容器。它是凍干機的主要部分，需要凍干的產(chǎn)品就放在箱內(nèi)分層的金屬板層上，對產(chǎn)品進行冷凍干燥。冷凝器同樣是一個真空密閉容器，在它的內(nèi)部有一個較大表面積的金屬吸附面，吸附面的溫度能降到 －40 ℃以下，并且能恒定地維持這個低溫。冷凝器的功用是把凍干箱內(nèi)產(chǎn)品升華出來的水蒸氣凍結(jié)吸附在其金屬表面上。真空系統(tǒng)要求沒有漏氣現(xiàn)象［8］，真空泵是真空系統(tǒng)建立真空的重要部件。

　　Christ制冷系統(tǒng)由冷凍機與凍干箱內(nèi)部的管道組成。冷凍機的功用是對凍干箱和冷凝器進行制冷，以產(chǎn)生和維持它們工作時所需要的低溫，它有直接制冷和間接制冷 2 種方式。

　　加熱系統(tǒng)對于不同的凍干機有不同的加熱方式。有的是利用直接電加熱法; 有的則利用中間介質(zhì)來進行加熱，有一臺泵使中間介質(zhì)不斷循環(huán)。加熱系統(tǒng)的作用是對凍干箱內(nèi)的產(chǎn)品技能型加熱，以使產(chǎn)品內(nèi)的水分不斷升華，并達到規(guī)定的殘余水分要求。

　　3288 安徽農(nóng)業(yè)科學 2013 年控制系統(tǒng)由各種控制開關(guān)、指示儀表及一些自動裝置等組成，它可以較為簡單，也可以較為復雜，作用是操縱機器正常運轉(zhuǎn)，以凍出合格的產(chǎn)品來。

　　2 Christ凍干機凍干的一般工藝流程( 1) 分裝。把需要凍干的樣品分裝在合適的容器內(nèi)，一般是玻璃或安瓶，再放入與凍干箱尺寸相適應的金屬盤內(nèi)。分裝裝置要求均勻、蒸發(fā)表面大、樣品厚度薄。

　　( 2) 預凍。把放有樣品的金屬盤放入凍干箱內(nèi)進行預凍。凍干箱可空箱降溫，也可不空箱降溫。根據(jù)冷凝器冷凍機的降溫速度提前使冷凝器工作，達到 －40 ℃左右的溫度。

　　( 3) 抽真空。當冷凝器應達到 －40 ℃左右的溫度時，開始抽真空。

　　( 4) 加熱。待真空度達到一定數(shù)值后( 通常達到 10 Pa 以上的真空度) ，即可對箱內(nèi)樣品進行加熱，一般分兩步進行: 第 1 步，加溫不使產(chǎn)品的溫度超過共熔點的溫度［9］; 第 2 步，待產(chǎn)品內(nèi)水份基本干完后進行，這時可迅速使產(chǎn)品上升到規(guī)定的最高溫度。在最高溫度保持數(shù)小時后，即可結(jié)束凍干。整個升華時間約為 12 ～24 h 或更長時間，這與產(chǎn)品在每瓶內(nèi)的裝量，總裝量、玻璃容器的形狀、規(guī)格、產(chǎn)品的種類、凍干曲線及機器的性能等有關(guān)。

　　( 5) 凍干結(jié)束。凍干結(jié)束可向干燥箱內(nèi)充入干燥無菌的空氣或氮氣以防止樣品污染; 凍干樣品盡快地進行加塞封口，以防重新吸入空氣中的水分。

　　3 大型儀器共享系統(tǒng)中凍干機開放使用的特點( 1) 使用者層次化。大型儀器共享系統(tǒng)面向全校，為全校的教學科研服務，這就使得凍干機的使用者，有本科生、研究生、實驗技術(shù)人員以及科研工作者。這些使用者學歷層次不同( 從本科生到博士生) ; 身份不同( 從學生到教工) ; 對凍干機的熟悉的程度不同，從只了解一般功能到熟悉操作。

　　( 2) 樣品多樣化。如果凍干機沒有開放使用，只在一個實驗室內(nèi)使用，它所需要凍干的樣品可能只有 1 種或 2 種，基本上是一個類的，如微生物類。但對外開放使用的凍干機，需要凍干的樣品的種類就會擴大，可能會各式各樣，如菌種類、蔬菜類和中藥類等［10］。

　　( 3) 凍干程序的復雜化。由于不同的使用者帶來各式各樣的樣品，要求達到不一樣的結(jié)果，必然使得凍干程序復雜化。待凍干的樣品有不同的形狀，如粉末狀、片狀和顆粒狀等; 待凍干樣品的量不同，可以從幾毫克至幾千克; 凍干的結(jié)果要求不同，如產(chǎn)品含水量的不同等。

　　4 對大型儀器共享系統(tǒng)中開放使用的凍干機的管理者的要求( 1) 及時合理地安排和處理使用申請。無論是學生還是教工，無論是校內(nèi)還是校外，都要按照《西北農(nóng)林科技大學大型儀器設備有償使用管理暫行辦法》規(guī)定的，通過網(wǎng)絡或者電話等形式預約，填寫《西北農(nóng)林科技大學大型儀器設備預約使用申請表》。儀器管理者要及時處理使用者的申請，盡量按需合理的安排使用時間，提高使凍干機的有效使用率，又要確保機器的不能超負荷運轉(zhuǎn)。

　　( 2) 管理者要和使用者積極溝通，確定凍干工藝。首先，管理者要向使用者介紹凍干機的基本性能，如溫度范圍，真空度范圍等。其次，管理者要結(jié)合使用者待凍干樣品的條件和凍干要求，和使用者共同確定凍干程序的合理性和可行性。如待凍干樣品可否由大顆粒狀處理成小顆粒狀，樣品的厚度等，這些都可以影響凍干過程中加熱的溫度和時間等，從而優(yōu)化凍干程序，達到良好的凍干效果。最后，管理者要注意，在凍干機機器性能允許的情況下，要允許使用者為了到達不同的科研目的進行的各種嘗試性試驗。

　　( 3) 試驗后期工作。在試驗結(jié)束后管理者要做好各項記錄，要督促使用者完成后續(xù)工作，如費用的清算等。

　　( 4) 管理者要熟練掌握凍干機的原理、結(jié)構(gòu)和操作以及日常維護。積極開發(fā)凍干機的新功能，如不同樣品的凍干，凍干工藝的優(yōu)化等。

　　5 Christ凍干機的維護要求( 1) 艙門可以用肥皂水，清水擦拭。杜絕接觸酸、堿溶液，酒精等有機溶劑; 用紫外光照射給實驗室滅菌時，以布罩將艙門罩住，避免紫外照射。在不使用時，不要將艙門關(guān)太緊;( 2) 墊圈、凍干板層可用不脫落纖維的布蘸酒精擦拭清潔;( 3) 密封圈每一個月涂一次真空脂;( 4) 凍干機的環(huán)境溫度要求在冷凍階段，機身底部溫度不可高于 20 ℃，因此，工作時需用空調(diào)控制室內(nèi)溫度;( 5) 冷阱下的散熱器定期清理除塵;( 6) 溫度下降慢，或不穩(wěn)定時，考慮硅油是否該更換或添加;( 7) 為將真空泵中的水汽除掉，應在機器使用完畢后，將艙門閉緊，開啟真空泵 30 min 后，打開出水閥，工作 10 min 后，關(guān)出水閥，關(guān)閉真空泵;( 8) 機器每用 1 000 ～1 500 h 即更換一次泵油，每次一升，泵油液面裝至視窗一半位置即可;( 9) 一個月凍干機需運行一次，半年需更換一次泵油以保持凍干機的良好工作狀態(tài);( 10) 不要將含揮發(fā)性酸，堿溶液及有機溶劑的樣品放入凍干機中進行冷凍干燥以減少對機械裝備損害。

　　6 結(jié)語大型儀器共享系統(tǒng)中的凍干機的開放使用和維護要求管理人員，既要有專業(yè)的素質(zhì)，又要有服務的意識; 既要掌握凍干機一般的日常維護，又要協(xié)調(diào)對外開放的共享使用。大型儀器設備使用和管理得好，可以大幅度提高使用效率，發(fā)揮其應有的效益，反之會加大設備的折損。該文僅以凍干機為例，拋磚引玉來探討大型儀器共享系統(tǒng)中儀器設備的管理和維護問題，以期更好的為教學科研服務。

　 兩者相同之處( 1) 目的相同。都是為了加強水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量管理，確保監(jiān)測數(shù)據(jù)的代表性、可靠性、可比性、系統(tǒng)性和科學性。

　　( 2) 涉及工作領(lǐng)域相同。制度( 體系) 建設包含部分相同內(nèi)容，對樣品采集、水質(zhì)和水生物檢測、數(shù)據(jù)評價、檢測報告的要求相同等。

　　( 3) 涉及對象相同。兩項工作的執(zhí)行者和覆蓋面都包括了實驗室管理人員、采樣人員、檢測人員、評價人員等。

　　( 4) 其他細節(jié)相同。對現(xiàn)場質(zhì)控、實驗室質(zhì)量控制、實驗室能力驗證、人員培訓與考核等細節(jié)方面的要求相同。

　　4 “七項制度”和計量認證工作有機結(jié)合的實踐針對“七項制度”和計量認證工作的相同之處，以 2012 年河南省水環(huán)境監(jiān)測中心“七項制度“與計量認證工作安排為例，淺談“七項制度”與計量認證在實際工作中的一些有機結(jié)合。

　　4． 1 現(xiàn)場監(jiān)督檢查工作和化驗室交叉內(nèi)審、實驗室比對工作相結(jié)合 “七項制度“中要求的現(xiàn)場監(jiān)督檢查工作可以與計量認證中要求的化驗室交叉內(nèi)審工作、以及化驗室比對工作結(jié)合，同時進行。

　　具體操作過程: 由省中心和各分中心形成專家組，必要時候可以邀請外部專家參加，對省中心和各分中心，同時進行計量認證全要素審查、“七項制度“的現(xiàn)場監(jiān)督檢查工作，并由專家組攜帶考核樣品對化驗室持證上崗人員進行現(xiàn)場抽樣考核，被考核的各中心在內(nèi)審結(jié)束之前反饋考核樣測定結(jié)果。測定結(jié)果同時可以作為全省化驗室比對數(shù)據(jù)使用。

　　4． 2 質(zhì)量管理制度的建設和質(zhì)量管理體系建設相結(jié)合 因為“七項制度”和計量認證工作面臨管理的對象相同，涉及工作領(lǐng)域相同，所以實驗室安全管理、實驗室質(zhì)量控制、實驗室人員培訓考核等 3 個制度體系文件的的編制可以兼顧七項制度和計量認證的雙重需要，一方面作為省內(nèi)七項制度實施細則的一部分，同時也可以作為計量認證管理體系文件的一部分［5－6］。

　　4． 3 質(zhì)量管理工作報告( 計劃) 和質(zhì)量控制年度報告( 計劃) 相結(jié)合 “七項制度”工作要求每年年底編制質(zhì)量管理工作報告和下一年度的計劃，其中包含了人員培訓和現(xiàn)場質(zhì)量控制、實驗室質(zhì)量控制等內(nèi)容。計量認證工作要求每月對監(jiān)測數(shù)據(jù)進行現(xiàn)場質(zhì)量控制和實驗室質(zhì)量控制統(tǒng)計，年底編制年度質(zhì)控報告和下一年的質(zhì)控計劃。因此，這兩項工作在時間節(jié)點和內(nèi)容上都可以互相結(jié)合。

　　河南省水環(huán)境監(jiān)測中心在 2011 年 12 月份編制《2011 年度質(zhì)量管理工作報告》和《2012 年度質(zhì)量管理工作計劃》，其內(nèi)容涉及到人員培訓計劃、實驗室質(zhì)量控制計劃( 樣品采集質(zhì)量控制、實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制與質(zhì)量保證、人員考核、實驗室基礎試驗、實驗室比對試驗) 、實驗室能力驗證、水質(zhì)監(jiān)測儀器質(zhì)量保證等。其中的實驗室質(zhì)量控制計劃細化到以月為單元進行編寫和評價，便于在年終匯總每月的“現(xiàn)場采樣質(zhì)控表”和“實驗室質(zhì)控表”，同時生成計量認證工作的年終質(zhì)控報告，和“七項制度”質(zhì)量管理工作報告。

　　4． 4 資料整匯編工作和單要素內(nèi)審相結(jié)合 資料整匯編在 “七項制度”中所占分值為 3 分，雖然分值不高，但是對全年水質(zhì)監(jiān)測數(shù)據(jù)的梳理審核、對水質(zhì)檢測技術(shù)的提高都有重要意義。此項工作在計量認證工作中沒有對應的要求。河南省把“七項制度中”的該項工作同時以對監(jiān)測資料進行單要素內(nèi)審的形式在計量認證工作中體現(xiàn)出來，同時滿足了“七項制度”和計量認證的雙重需要。

　　5 兩項工作有機結(jié)合的意義隨著中央一號文的頒布實施，水質(zhì)監(jiān)測工作迎來了水利的春天，同時水質(zhì)監(jiān)測任務也翻倍增加，技術(shù)骨干人員數(shù)量與監(jiān)測業(yè)務量之間矛盾凸顯，人員編制問題已成為各水環(huán)境監(jiān)測中心順利通過計量認證和開展“七項制度”工作的主要瓶頸。

　　在目前人員編制不能一步到位的情況下，要想保障水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量管理工作順利實施，保證化驗室滿足計量認證工作的要求，就需要合理調(diào)配，科學管理，尋求多項工作的同類項合并